化学常用除杂方法及有机物除杂分析
一、物理方法
 
1、过滤法
 
原理：把不溶于液体的固体与液体通过过滤而分开的方法称为过滤法。
 
如：氯化钙中含有少量碳酸钙杂质，先将混合物加水溶解，由于氯化钙溶于水，而碳酸钙难溶于水，过滤除去杂质碳酸钙，然后蒸发滤液，得到固体氯化钙。如果要获得杂质碳酸钙，可洗涤烘干。
 
2、结晶法
 
原理：几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同一溶剂中的溶解度或溶解度随温度的变化趋势不同，可用结晶的方法分离。
 
如：除去固体硝酸钾中混有的氯化钠杂质，先在较高温度下制成硝酸钾的饱和溶液，然后逐步冷却，由于硝酸钾的溶解度随温度的升高而显著增大，温度降低，大部分硝酸钾成为晶体析出，而氯化钠的溶解度随温度的升高而增大得不显著，所以大部分氯化钠仍留在母液中，通过过滤把硝酸钾和氨化钠溶液分开。为进一步提纯硝酸钾，可再重复操作一次，叫重结晶或再结晶。
 
二、化学方法
 
原 理
 
1、加入的试剂只与杂质反应，不与原物反应。
 
2、反应后不能带入新的杂质。
 
3、反应后恢复原物状态。
 
4、操作方法简便易行。
 
5、有时题目中有特殊要求（不外加指示剂。为了控制除杂液体加入的量，必须有明显现象）
 
1、沉淀法
 
原理：使混合物中的杂质与适当试剂反应，生成沉淀通过过滤而除去。
 
2、化气法
 
原理：将混合物中的杂质与适当试剂反应变成气体而除去。
 
如：硝酸钠固体中含有少量碳酸钠杂质，可将混合物加水溶解，再加入适量稀硝酸溶液，硝酸与碳酸钠反应生成硝酸钠、水和二氧化碳，再蒸发滤液，获得硝酸钠固体。
 
3、置换法
 
原理：将混合物中的杂质与适量试剂通过发生置换反应而除去。
 
如：硫酸锌固体中含有少量硫酸铜杂质，可将混合物溶解之后，加人适量锌粉，再过滤除去被置换出来的铜，蒸发滤液获得硫酸铜固体。
 
4、吸收法
 
原理：两种以上混合气体中的杂质被某种溶剂或溶液吸收，而要提纯的气体不能被吸收时，可用此方法。
 
如：一氧化碳中含有二氧化碳时，可将混合气体通过盛有氢氧化钠的溶液。
 
5、其它法
 
原理：将混合物中的杂质用化学方法转化成其它物质。
 
如：氧化钙中含有碳酸钙，可采用高温燃烧的方法，使碳酸钙高温分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳扩散到空气中，除去杂质。
 
有机物除杂方法一览（括号内为杂质）
 
1、气态烷(气态烯、炔)
 
除杂试剂：溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液
 
操作：洗气
 
注意：酸性高锰酸钾溶液不可。
 
原理：气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应，生成不挥发的溴代烷
 
2、汽油、煤油、柴油的分离(说白了就是石油的分馏)
 
除杂试剂：物理方法
 
操作：分馏
 
原理：各石油产品沸点范围的不同。
 
3、乙烯(CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸气)
 
除杂试剂：NaOH溶液 － 浓硫酸
 
操作：洗气
 
原理：CO2、SO2可与NaOH反应生成盐而被除去，乙醇蒸气NaOH溶液中的水后溶被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。
 
4、乙炔(H2S、PH3、H2O)
 
除杂试剂：CuSO4溶液 － 浓硫酸
 
操作：洗气
 
原理：H2S、PH3可与CuSO4溶液反应生不溶物而被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。
 
5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离
 
除杂试剂：物理方法
 
操作：分馏
 
原理：沸点不同。
 
6、溴苯(Br2)
 
除杂试剂：NaOH溶液
 
操作：分液
 
原理：Br2可与NaOH溶液反应生成盐，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。
 
7、硝基苯(HNO3、水)
 
除杂试剂：水、
 
操作：分液
 
原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸，具体原理见“萃取”。
 
TNT、苦味酸除杂可使用相同操作。
 
8、气态卤代烃(卤化氢)
 
除杂试剂：水
 
操作：洗气(需使用防倒吸装置)
 
原理：卤化氢易溶于水，可被水吸收，气态卤代烃不溶于水。
 
9、乙醇(水或水溶液)
 
除杂试剂：CaO、碱石灰
 
操作：蒸馏
 
原理：CaO与水反应生成不挥发的Ca(OH)2，故只会蒸馏出无水的乙醇。
 
10、苯(苯酚)
 
除杂试剂：NaOH溶液
 
操作：分液
 
原理：苯酚可与NaOH溶液反应生成苯酚钠，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。
 
11、乙酸乙酯(乙醇、乙酸、水)
 
除杂试剂：浓硫酸＋饱和Na2CO3溶液
 
操作：蒸馏＋分液
 
原理：乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水，四者共同存在于反应容器当中。由于存在催化剂浓硫酸，所以水、乙醇不会被蒸发出体系，此时乙酸与乙酸乙酯同时被蒸发出体系，并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中，乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸钠，从而与乙酸乙酯分开。下一步只需要进行分液即可除去水溶液，得到乙酸乙酯。
 
12、乙酸乙酯(水或水溶液)
 
除杂试剂：物理方法
 
操作：分液
 
原理：二者密度不等，且不互溶。